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鄭州華晶金剛石股份有限公司

山東產大顆粒高溫高壓合成鉆石的多種譜學方法研究

關鍵詞 高溫高壓 , 合成鉆石|2019-07-31 10:22:14|來源 深圳珠寶研究所
摘要 摘要:山東濟南中烏新材料有限公司(現為濟南金剛石科技有限公司)利用六面頂油壓機生產出大顆粒鉆石,為了掌握這些合成鉆石的品質及與天然鉆石的區分方法,該文采用寬頻誘導發光光譜儀(GV5...

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摘要:山東濟南中烏新材料有限公司(現為濟南金剛石科技有限公司)利用六面頂油壓機生產出大顆粒鉆石,為了掌握這些合成鉆石的品質及與天然鉆石的區分方法,該文采用寬頻誘導發光光譜儀(GV5000)、紅外光譜儀、鉆石特征光譜檢測儀(PL5000)、激光誘導擊穿光譜儀和X射線能譜儀,對該公司生產的225粒無色、藍色和黃色高溫高壓(HPHT)合成鉆石(圖1)進行檢測,并與天然鉆石對比。

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圖1 部分研究樣品

HPHT合成鉆石樣品的晶體形態以(100)晶面和(111)晶面共同存在的聚形為主導。選取原石樣品重量在0.402 ~ 0.769 ct,按較好切工比例切磨成圓鉆形刻面裸石后,重量在0.118 ~0.323 ct,出成率在20% ~ 67%之間;凈度級別為VVS ~ P,凈度級別主要受樣品中觸媒金屬包裹體影響(圖2c),這些金屬包裹體使合成鉆石樣品可被磁鐵吸引。

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圖2 高溫高壓合成鉆石樣品的顯微特征

(a:種晶殘留凹坑;b:晶面花紋;c:金屬包裹體;d:出露合成鉆石表面的金屬包裹體)

通過GV5000分析,三種顏色樣品均可觀察到立方八面體生長結構發光圖案,由各晶面中雜質缺陷的類型或濃度差異造成。盡管受切割角度和熒光顏色對比度的影響,從裸石樣品的臺面可觀察到十字交叉狀圖案(圖3c),從亭部可見似沙漏狀圖案(圖3d),是其主要鑒定特征之一。

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圖3 高溫高壓合成鉆石樣品的熒光圖像特征

(a:藍色原石樣品;b:黃色原石樣品;c、d:無色裸石樣品)

無色HPHT合成鉆石為強藍色熒光和磷光,發光峰位于495 nm,與晶格中的順磁氮有關;藍色HPHT合成鉆石為藍-綠藍色熒光和藍色磷光,發光峰位于501 nm,與晶格中的順磁氮、硼有關;黃色HPHT合成鉆石為弱綠色熒光和磷光,顯示556 nm和883 nm Ni+相關發光峰,這些特征可與絕大多數的天然鉆石相區分(圖4)。

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圖4 高溫高壓合成鉆石和無色天然鉆石的熒光光譜特征

紅外光譜分析表明(圖5),無色HPHT合成鉆石在1332 ~ 1100 cm-1無明顯氮相關吸收,在2802 cm-1有B0相關吸收,為含有少量硼的IIa型;藍色HPHT合成鉆石位于1294 cm-1有與B-相關的強吸收,歸屬為IIb型;黃色HPHT合成鉆石位于1130 cm-1和1344 cm-1有與孤氮相關的明顯吸收,歸屬為Ib型。PL5000光致發光光譜顯示(圖6),三種顏色HPHT合成鉆石可檢測到659 nm、694 nm、707 nm、714 nm、883 nm等鎳相關缺陷發光峰。相比之下,無色和黃色天然鉆石通常為Ia型,具有1282 cm-1和1175 cm-1等聚合氮的紅外光譜吸收,光致發光光譜通常可檢測到415 nm(N3)零聲子線,由孤氮、硼和鎳等缺陷導致的光譜特征極為罕見。因此,紅外光譜和光致發光光譜特征可作為重要的鑒別依據。

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圖5 高溫高壓合成鉆石的紅外光譜

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圖6 高溫高壓合成鉆石(a至c)和無色天然鉆石(d)的光致發光光譜

激光誘導擊穿光譜儀檢測到無色HPHT合成鉆石的出露包裹體主要成分為Fe。X射線能譜分析顯示,對于含包裹體較多的樣品,無色和藍色HPHT合成鉆石可檢測到Fe,黃色HPHT合成鉆石可檢測到Fe和Ni,為其中包裹體的成分,這可作為HPHT合成鉆石鑒定性特征。

結 論

綜上所述,綜合利用生長結構熒光圖像、熒光光譜、磷光光譜、紅外吸收光譜、光致發光光譜和X射線能譜等多種無損檢測手段,可將高溫高壓合成鉆石與天然鉆石區分開:

(1)與晶體生長結構有關的立方八面體發光圖案,是其主要鑒定特征之一;

(2)無色、藍色和黃色高溫高壓合成鉆石熒光及磷光顏色分別由位于495 nm、501nm和556 nm處的發光峰引起,可與具有藍白色熒光的天然鉆石相區分;

(3)無色、藍色和黃色HPHT合成鉆石樣品分別為含有少量硼的IIa型、含有硼的IIb型和含有孤氮成分的Ib型,光致發光光譜檢測到Ni雜質缺陷導致的發光峰,可作為重要的鑒別依據;

(4)通過X射線能譜分析可檢測到凈度級別較低(SI、P)的樣品中包裹體成分,無色和藍色合成樣品的內部觸媒金屬主要成分為Fe,黃色合成樣品的主要為Fe和Ni,可作為高溫高壓合成鉆石的鑒定性特征。

合成鉆石的特征可因合成環境中金屬觸媒成分、硼和氮含量、溫壓等條件的改變而發生變化,對鑒定方法不斷提出新要求和新挑戰,該文為鑒別當前合成鉆石提供重要參考。

原文可在《光譜學與光譜分析》官方網站下載

梁榕,蘭延,張天陽等.山東產大顆粒高溫高壓合成鉆石的多種譜學方法研究 [J]. 光譜學與光譜分析,39(6):1840~ 1845.

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